上海禾工科學儀器有限公司
CT-1PLUS電位滴定儀測定磷化液中總酸、游離酸含量
檢測樣品：磷化液
檢測項目：總酸 游離酸
方案概述：儀器配置1.CT-1Plus電位滴定儀2.電子天平(0.1mg)3.攝像頭4.10mL移液管5.100mL滴定杯6.燒杯，量筒，容量瓶等試劑配置1.滴定劑：1.0mol/L氫氧化鈉標準溶液2.溶劑：純水3.指示劑：溴酚藍、酚酞
簡介
所謂“磷化”就是在一定溫度下金屬基體與磷化液發(fā)生化學和電化學反應，從而在金屬表面形成一層具有連續(xù)的不溶性膜層的過程。一般情況下，磷化液主要包括磷酸二氫鹽、磷酸、絡合劑、氧化劑等其他添加劑。游離酸度是磷化液中的酸離解產(chǎn)生的，控制溶液中的游離酸在一定范圍的目的是控制磷酸二氫鹽，從而控制成膜的離子濃度在一定范圍內(nèi)，促使更多晶核的產(chǎn)生?？偹岫戎傅氖橇谆褐辛姿猁}、硝酸鹽和酸的總和，把總酸值控制在一定范圍可加快磷化反應的速度，并使膜層結晶細致。本試驗通過CT-1Plus自動電位滴定儀測定磷化液中總酸、游離酸含量。。
儀器配置
1. CT-1Plus電位滴定儀
2. 電子天平 ( 0.1mg)
3. 攝像頭
4. 10mL移液管
5. 100mL滴定杯
6. 燒杯，量筒，容量瓶等
試劑配置
1. 滴定劑：1.0mol/L氫氧化鈉標準溶液
2. 溶劑：純水
3. 指示劑：溴酚藍、酚酞
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 最小滴定體積：10μL
● 最大滴定體積：200μL
● 攪拌速度：200
● 每滴間隔：1200ms
● 終點模式：微分判定
● 微分設置：300
測試方法
1. 酸堿滴定原理
2. 游離酸測試實驗：移取10mL樣品于滴定杯中，加入50mL純水，充分溶解，加入2滴溴酚藍指示劑，將滴定杯放入滴定臺中，插入滴定頭，調(diào)整攝像頭位置使其對準滴定杯，設置好滴定方法和參數(shù)，用氫氧化鈉溶液進行滴定，測量結束儀器會根據(jù)設置的公式自動計算結果。
3. 總酸測試實驗：稱取10mL樣品于滴定杯中，加入50mL純水，充分溶解，加入2滴酚酞指示劑，將滴定杯放入滴定臺中，插入滴定頭，調(diào)整攝像頭位置使其對準滴定杯，設置好滴定方法和參數(shù)，用氫氧化鈉溶液進行滴定，測量結束儀器會根據(jù)設置的公式自動計算結果。
測試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱：磷化液
● 環(huán)境溫度：22℃
● 環(huán)境濕度：55%
游離酸實驗：
| 測樣次序 | 樣品質(zhì)量/mL | 試劑消耗/mL | 測量結果/pt | 平均值/pt |
| 1 | 10 | 1.8955 | 18.955 | 19.245 |
| 2 | 10 | 1.9532 | 19.532 | |
| 3 | 10 | 1.9247 | 19.247 |
式中：X：游離酸度(pt)
V：滴定終點體積(mL)
圖譜：
總酸實驗：
| 測樣次序 | 樣品質(zhì)量/mL | 試劑消耗/mL | 測量結果/pt | 平均值/pt |
| 1 | 10 | 9.5955 | 95.955 | 95.578 |
| 2 | 10 | 9.3532 | 93.532 | |
| 3 | 10 | 9.7247 | 97.247 |
式中：X：游離酸度(pt)
V：滴定終點體積(mL)
圖譜：
測試結果
經(jīng)測定，磷化液的游離酸為19.245pt，總酸為95.578pt。
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